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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定工業(yè)氯化鋇的含量EDTA 法
1 前言
工業(yè)氯化鋇(BaCl2 ),是分子質(zhì)量為 208 的一種白色片狀或粉色結(jié)晶的高毒性物質(zhì)。其 主要用于金屬熱處理、鋇鹽制造、電子儀表、還可以用于軟水劑,脫水劑和分析試劑等方 面。該方案通過絡(luò)合滴定法測(cè)定氯化鋇的含量,克服了傳統(tǒng)沉淀方法的操作過程繁瑣、誤差 較大的弊端,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差,是檢測(cè)氯化鋇含量的不錯(cuò)選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合鈣離子電極。
2.2 試劑
EDTA 滴定液( 0.1 mol/L ),乙二胺。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取烘干后的待測(cè)樣品 0.3g(至 0.0001g),置于滴定杯中,加入 50mL 去離子 水溶解試樣,待溶解完全,用移液槍加入 5mL 乙二胺溶液,放于滴定臺(tái)開啟攪拌,使其完 全混合均勻 ,用的 EDTA 滴定液滴定至突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 1s |
電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 6 |
*小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0 |
結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 15s |
電位突躍量 : | 20 | 預(yù)控 mv 值 : | -125 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名稱 | 樣品 編號(hào) | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 含量 ( % ) | 平均值 ( % ) |
RSD(%) |
工業(yè)氯化鋇 | 1 |
0.1045 | 0.3069 | 14.027 | 99.345 |
99.302 |
0.0673 |
2 | 0.3080 | 14.122 | 99.336 | ||||
3 | 0.3008 | 13.773 | 99.525 |
計(jì)算公式 :
式中:
V 是試樣消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;
m 是稱取試樣的質(zhì)量;
0.208 是 0.1mol/LEDTA 滴定液對(duì)應(yīng)的氯化鋇的質(zhì)量
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定氯化鋇的含量結(jié)果重復(fù)性較好 ,測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范 圍內(nèi),且 RSD≤0.5% ,T960 全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿足該樣品測(cè)定需求的。