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1 前言
錫是一種銀白色的金屬 ,具有抗腐蝕、抗變質(zhì)、無毒、可焊、不易失去光澤和延展性好等優(yōu)點(diǎn)。鍍錫液及其合金是一種可焊性良好并具有一定耐蝕能力的涂層 ,在電子元件、印制線路板中廣泛應(yīng)用。錫離子含量高低可以直接影響鍍錫液的耐腐蝕性。 因此 ,測定磺酸鍍錫液的錫離子含量是很有必要的。本文采用電位滴定法聯(lián)合自動進(jìn)樣器測定磺酸鍍錫液中的錫離子含量 ,操作步驟簡單 ,省時(shí)省力 ,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T9全自動電位滴定儀 ,16位轉(zhuǎn)盤自動進(jìn)樣器 ,鉑復(fù)合電極
2.2 試劑
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L ),20%硫酸 ,磺酸鍍錫液
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
用移液管準(zhǔn)確移取 2mL 的磺酸鍍錫液樣品于滴定杯中 ,加水 80mL ,加 20%硫酸20 mL ,用 0.1mol/L 的碘滴定液滴定至終點(diǎn) ,記錄消耗碘滴定液的消耗量。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 : | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度 : | 7 |
電極平衡時(shí)間 : | 20s | 預(yù)攪拌時(shí)間 : | 10s |
電極平衡電位 : | 1mv | 滴定速度 : | 極慢 |
*小添加體積 : | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積 : | 0mL |
結(jié)束體積 : | 15mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間 : | 1s |
電位突躍量 : | 700 | 相關(guān)系數(shù) : | 59.35 |
3.3 計(jì)算公式
式中 :
X --錫離子的含量 ,單位是克每升( g/L );
V1 --滴定試樣時(shí)碘滴定液溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL ); C --碘滴定液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );
V --樣品的體積 ,單位為( mL );
4 結(jié)果與討論
4.1 結(jié)果
編號 | 取樣量 ( mL ) | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 滴定體積 ( mL ) | 錫離子含量 ( g/L ) | 平均值 ( g/L ) |
1 |
2 |
0.1048 | 5.618 | 17.47 |
17.55 |
2 | 5.688 | 17.69 | |||
3 | 5.576 | 17.34 | |||
4 | 5.696 | 17.71 |
圖譜
結(jié)論
用JH-T9全自動電位滴定法測定磺酸鍍錫液中錫離子的含量重復(fù)性好 ;儀器可自動控制滴定過程、判斷終點(diǎn)、處理數(shù)據(jù) ,減少肉眼判斷終點(diǎn)引起的誤差 ,具有快速、簡單等特點(diǎn) ;聯(lián)合自動進(jìn)樣器可連續(xù)測定 15 個(gè)樣品 ,省時(shí)省力 ,大大提高了工作效率。
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